Technologie XRF

Notre fluorescence X à la pointe de l'industrie (XRF) analyseurs
sont à l'œuvre dans toutes les grandes industries.

XRF : spectroscopie de fluorescence X

La fluorescence X (XRF) est une méthode analytique non destructive utilisée pour déterminer les concentrations élémentaires dans divers matériaux.

XRF fonctionne en frappant un échantillon avec un faisceau de rayons X provenant d'un tube à rayons X, provoquant la fluorescence des rayons X caractéristiques de chaque élément de l'échantillon. Un détecteur mesure l'énergie et l'intensité (nombre de rayons X par seconde à une énergie spécifique) de chaque rayon X, qui est transformée en une concentration élémentaire à l'aide d'une technique non standard telle que des paramètres fondamentaux ou des courbes d'étalonnage générées par l'utilisateur. .

La présence d'un élément est identifiée par la longueur d'onde ou l'énergie d'émission de rayons X caractéristique de l'élément. La quantité d'un élément présent est quantifiée en mesurant l'intensité de l'émission de rayons X caractéristique de cet élément.

Le niveau atomique

Tous les atomes ont un nombre fixe d'électrons. Ces électrons sont disposés en orbitales autour du noyau. La XRF à dispersion d'énergie (EDXRF) capture généralement l'activité dans les trois premières orbitales d'électrons, les lignes K, L et M.
Ces électrons sont disposés en orbitales autour du noyau. La XRF à dispersion d'énergie (EDXRF) capture généralement l'activité dans les trois premières orbitales d'électrons, les lignes K, L et M.
Les photons primaires du tube à rayons X ont une énergie suffisamment élevée pour faire sortir les électrons des orbitales les plus internes, créant une lacune (1). Un électron d'une orbitale externe se déplacera dans l'espace nouvellement vacant de l'orbitale interne pour retrouver la stabilité au sein de l'atome (2).
Lorsque l'électron de l'orbitale externe se déplace vers l'orbitale interne, il libère de l'énergie sous la forme d'un photon X secondaire. Cette libération d'énergie est connue sous le nom de fluorescence. Tous les éléments produisent une fluorescence « caractéristique » à eux-mêmes. La fluorescence de chaque élément est unique en soi.

Le niveau instrumental

Des photons X primaires à haute énergie sont émis par un tube à rayons X et frappent l'échantillon.
L'énergie fluorescente est transférée à un détecteur, où elle est absorbée et transformée en un signal électrique puis en un nombre (numérisé).

Les résultats peuvent être visualisés sous forme de pourcentages ou de spectre. Le XRF traitera (numérisera, comptera) environ 200,000 XNUMX rayons X ou plus chaque seconde. Ces rayons X détectés forment un spectre. Chaque pic du spectre provient d'un rayon X caractéristique qui a été émis par un élément spécifique, comme Cr, ou Ni, etc. La hauteur du pic est proportionnelle à la concentration de l'élément. La hauteur du pic est convertie en pourcentage ou en ppm de cet élément via une méthode d'étalonnage - soit des paramètres fondamentaux, soit des étalonnages empiriques d'usine ou de l'utilisateur (voir ci-dessous).

Interférence

Les techniques d'analyse élémentaire subissent des interférences qui doivent être corrigées ou compensées afin d'obtenir des résultats analytiques adéquats. En spectrométrie XRF, l'interférence principale provient d'autres éléments spécifiques d'une substance qui peuvent influencer (effets de matrice) l'analyse du ou des éléments d'intérêt. Cependant, ces interférences sont bien connues et documentées ; et, les progrès de l'instrumentation et les corrections mathématiques dans le logiciel du système les corrigent facilement et rapidement. Dans certains cas, la géométrie de l'échantillon peut affecter l'analyse XRF, mais cela est facilement compensé en sélectionnant la zone d'échantillonnage optimale, en meulant ou en polissant l'échantillon, ou en pressant une pastille.

Analyse élémentaire quantitative

La spectrométrie XRF utilise des méthodes empiriques (courbes d'étalonnage utilisant des normes dont la propriété est similaire à l'inconnu) ou des paramètres fondamentaux (FP) pour arriver à une analyse élémentaire quantitative. La FP est préférée car elle permet d'effectuer une analyse élémentaire sans normes ni courbes d'étalonnage. Cela permet à l'analyste d'utiliser le système immédiatement, sans avoir à passer plus de temps à configurer des courbes d'étalonnage individuelles pour les divers éléments et matériaux d'intérêt. La FP, accompagnée de bibliothèques stockées de matériaux connus, détermine non seulement la composition élémentaire d'un matériau inconnu rapidement et facilement, mais peut également identifier un matériau inconnu.

Spectromètres

SciAps utilise la technique du spectromètre EDXRF en raison de sa simplicité mécanique et de son excellente adaptation à une utilisation portable sur le terrain. Un système EDXRF comporte généralement trois composants principaux :

1. une source d'excitation

2. un spectromètre/détecteur

3. et une unité de collecte/traitement des données

Les unités EDXRF portables contiennent les trois, dans un facteur de forme robuste et facile à utiliser. Les unités EDXRF portatives et portables sur le terrain sont amenées directement à l'échantillon, quel que soit l'endroit où se trouve l'échantillon - dans une grotte, en haut d'une montagne, dans un laboratoire, sur un mur, dans une usine de fabrication/transformation. Ces unités offrent une facilité d'utilisation, un temps d'analyse rapide, un prix d'achat initial inférieur et des coûts de maintenance à long terme nettement inférieurs.

Le tube à rayons X irradie un échantillon solide ou liquide.

Les atomes de l'échantillon sont frappés par des rayons X d'énergie suffisante, c'est-à-dire supérieure à l'énergie de liaison de la coque K ou L de l'atome, provoquant l'éjection d'un électron du niveau de coque K ou L de l'atome.

Un électron dans une couche supérieure remplit la lacune de niveau K ou L en émettant de l'énergie et en "sautant" vers ce niveau d'énergie inférieur.

Lorsque l'électron tombe au niveau inférieur de la couche K ou L, il émet un photon à une longueur d'onde spécifique à la structure de l'atome (un rayon X caractéristique).

Les photons émis (rayons X) sont mesurés par un détecteur à dispersion d'énergie sur l'analyseur XRF. Le détecteur et l'électronique associée mesurent l'énergie de chaque rayon X et comptent le nombre de rayons X par seconde à cette énergie. Un spectre de rayons X se compose de l'énergie le long de l'axe horizontal et de l'intensité (#/s) le long de l'axe vertical.

Les processeurs embarqués utilisent des méthodes non standard telles que des paramètres fondamentaux ou des courbes d'étalonnage (empiriques) générées par l'utilisateur pour relier le spectre de rayons X aux concentrations élémentaires.

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